引言
標定尺寸的標準物質粒子(圖1)為第三方提供了針對新設備和新技術的驗證方法??紤]到球體是唯一一種能用單個數值(即,其半徑)精確描述的形狀,它避免了結果的模棱兩可,是進行校準的理想物體。

圖1:在下列實驗中全程使用的Duke 科學2校準乳酸顆粒的樣本SEM 圖像。
背景
NanoSight 儀器具備在液體懸浮液中直接實現納米顆粒的可視化和尺寸測定的獨特性能。顆??梢暬瘜τ诿總€顆粒同時分別進行尺寸測定,克服了光子相關光譜(PCS 或動態光散射)這類技術本身固有的問題。納米顆粒產生的散射光的強度與顆粒半徑相關,半徑增大10 倍散射光強會正大106 倍1。因此PCS 產生的平均粒徑(測定顆粒集合產生的總散射光)在很大程度上取決于少量的大顆粒,可能是污染物。另一方面,電子顯微鏡需要花費大量時間進行樣品制備和成像,而且只能查看很小的一個區域,因此存在取樣代表性的問題。
如圖2 所示,NanoSight 的視圖能夠根據散射光強輕松分辨顆粒。盡管如此,根據光散射測定顆粒尺寸要求了解顆粒的折射率。NanoSight 技術可以根據在多個框架上追蹤的每一個顆粒的布朗運動來計算球體等效流體力學半徑,因此與折射率完全無關(圖3)。逐個追蹤每個顆粒的性能有助于更好地分析多分散體系(圖4)。

圖2:NanoSight LM10 系統所觀察到的100nm 和400nm 直徑標準粒子的圖像。

圖3:NanoSight LM10 生成的典型分布情況。上述分布情況是100nm 乳膠Duke 標準物質生成的(取決于樣品)。

圖4:(a)100 nm+200 nm Duke 標準物質和(b)200nm+400 nm Duke 標準物質的散射圖(上)和粒徑分布(下)。散射圖給出了顆粒散射強度對粒徑的圖表。粒徑分布情況可能難以辨析粒徑非常相似的體系,相對強度圖明顯區分了兩個群體,而且有助于分辨顆粒群體。
樣品制備
取決于樣品類型和粒徑,唯一需要的準備工作是將樣品稀釋到每毫升106 和109 個顆粒。在稀釋過程中,可以觀察到各個顆粒的布朗運動進行分析。最佳濃度取決于顆粒和溶劑。
流體力學半徑
由于該技術用于測定顆粒的流體力學半徑(即顆粒半徑,加上幾納米水層),因此樣品應在1mM 的鹽溶液中制備,以便減小顆粒周圍緊緊包裹的水層尺寸。由于樣品測量的是流體力學半徑,測得的數值始終會比標準物質的產商所列出的透射電子顯微鏡測得的結果大幾納米。
溫度測定
正確的溫度測定非常重要,因為不正確的樣品溫度讀數可能導致粘度計算錯誤。1℃的溫度讀數誤差對于水溶液來說會造成2.4%的尺寸誤差。由于LM10 所需的分析量較少(<500 μl),只需幾分鐘就能達到溫度平衡,并能在分析過程中直接讀數。
主要特性
● 顆粒可以在自然狀態下進行測定(無需干燥/真空條件)
● 適合檢測多分散樣品的尺寸樣品量小
● 樣品制備過程,實現單個顆粒的可視化
● 能夠快速分析(參見表1)
表1:針對一組Duke 標準乳膠球體的粒徑對TEM 測得的引用值的展示表

具體聯系信息
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