在中國(廣州)分析測試論壇上,中山大學化學與化學工程學院的李攻科教授做了題為《食品與藥品安全分析中樣品前處理技術研究進展》的報告。
李攻科教授介紹說,樣品前處理時間消耗占整個樣品分析時間消耗的61%,誤差來源占整個樣品誤差來源的30%,樣品前處理已成為復雜體系分析瓶頸問題。由于樣品前處理在樣品分析中至關重要,越來越多的人開始關注樣品前處理技術,因此,2011年在杭州,中國儀器儀表學會分析儀器分會專門成立了樣品制備專業(yè)委員會。在樣品前處理技術的學術研究上,2001-2011年國際上相關的SCI文章發(fā)表數(shù)量呈線性遞增,其中微波輔助萃取技術論文的發(fā)表數(shù)量增速迅猛。微波輔助萃取技術在十年前主要應用在環(huán)境領域,而近年來主要應用在中草藥研究和食品領域。
微波輔助萃取技術發(fā)展概況
報告中,李攻科教授重點介紹了分子印跡微萃取、石墨烯微萃取及微波輔助萃取三種樣品前處理方法的研究進展。
分子印跡微萃取技術
李攻科教授介紹說,在分子印跡聚合物的基礎上用不同的合成方法或固載形式可以做成SPME探針、磁性微球、吸附萃取攪拌棒等及應用于在線的分離和分析。李教授通過對莠去津、吲哚—3—乙酸等磁性分子印跡微球及應用的實例,證實在磁性微球制備過程中采用微波輔助技術,大大縮短了磁性微球的制備時間;而吸附萃取攪拌棒邊攪拌邊吸附,與SPME探針相比,具有吸附容量大等優(yōu)點,但是萃取和解析時間長,且需要專門的解析儀器;將印跡材料結合在氣相色譜和液相色譜流路中,可以進行在線的分離和分析,是未來的發(fā)展方向。
石墨烯微萃取技術
據(jù)李攻科教授介紹,石墨烯在修飾電極、質譜、光譜等分析化學領域都有應用,在修飾電極方面應用最多。李教授將石墨烯作為SPME探針涂層材料,發(fā)現(xiàn)這種探針對多酚芳烴有很好的萃取效果。用石墨烯與氧化鋅(ZnO)結合做成圖層材料,石墨烯起到將氧化鋅(ZnO)均勻分散的作用。通過對蒜類樣品的萃取實驗發(fā)現(xiàn),這種圖層材料對含硫化合物有很好的選擇性。同樣道理,在空心菜和土壤的試驗中發(fā)現(xiàn),MOF—199/氧化石墨烯SPME圖層則對有機氯農藥有很好的吸附作用。
微波輔助樣品前處理技術在食品藥物分析中應用
李攻科教授在介紹微波輔助樣品前處理技術之前,舉了一個形象的例子:我們在做魚的過程中,會放入姜去魚的腥味,腥味沒有了,再去掉姜,就是一道色、香、味俱全的美食。微波輔助在樣品前處理過程中就起到了姜的作用。李教授進一步介紹說:應用微波輔助的低溫萃取技術在熱敏性及易氧化物質的萃取上有很好的應用,微波超聲輔助在固液固分散萃取上有良好的表現(xiàn),微波輔助索氏固相萃取使萃取和凈化分步完成。