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HPLC使用電化學檢測器時常見題目解析

   2025-05-15 中國教育裝備采購網(wǎng)訊1672

  電化學檢測器(Electrochemical detect,ECD):電化學檢測器是測量物質(zhì)的電信號變化,對具有氧化還原性質(zhì)的化合物,如含硝基、氨基等有機化合物及無機陰、陽離子等物質(zhì)可采用電化學檢測器。包括極譜、庫侖、安培和電導檢測器等。前三種統(tǒng)稱為伏安檢測器,用于具有氧化還原性質(zhì)的化合物的檢測,電導檢測器主要用于離子檢測。其中安培檢測器(amperometric detect, AD)應用較廣泛,更以脈沖式安培檢測器最為常用。

  相關產(chǎn)品介紹:

Antec SDC電化學檢測器

  儀器簡介:

  Antec Leyden位于荷蘭的Zoeterwoude, 成立于1990年,in the Netherlands, and has been established in 1990 as a leading manufacturer of electrochemical detectors for liquid chromatography and flow injection analysis.

  用 ALEXYS 100 LC-EC 系統(tǒng),開發(fā)了許多分析方法:生物胺、酚類、維生素、無機離子DNA加合物、氨基酸及許多其它化合物的分析方法。Antec Leyden公司憑借優(yōu)秀的服務和質(zhì)量在全球已贏得很好的信譽和口碑。

  技術參數(shù):

  操作模式:直流模式

  濾波器(ADF)先進的數(shù)字過濾器:0.5-0.001Hz,以1,2,5為步進

  噪聲:電勢為+800mV,溫度30℃,無信號過濾,量程為1nA/V的條件下,安裝模擬檢測電極時,基線噪聲<2pA

  自動模式:直流模式(5個程序),循環(huán)時間,循環(huán)個數(shù),柱溫箱溫度。全范圍內(nèi)基于50個時間點的控制,過濾,輸出事件(2TTL,2Relay),自動調(diào)零,基線偏離,閥位置(如果有),輸出極性和分析電極電勢。

  尺寸、重量:44 (D) x 22 (W) x 44 (H) cm,14 kg(不包括電極和色譜柱)

  主要特點:

  靈敏度:Decade II SDC配備先進數(shù)字濾波器(ADF), 此為獨特設計, 可更有效隔離噪音, 提高信噪比, 增加檢出限。

  準確性:一體性電化學檢測器理念的產(chǎn)品, 具有法拉第柱溫箱, 可放置色譜柱、分析電極, 減少靜電及不明原因的干擾和溫度變化的影響。

  流動池:改進的安培型電極(中央噴壁流動池),與傳統(tǒng)安培型電極相比,具有更高的靈敏度和穩(wěn)定性。

  易用性:所有參數(shù)完全由計算機控制,可與任何品牌色譜匹配使用

  電化學檢測器的應用雖有一定的局限性,只適用于一些具有電化學活性的物質(zhì)檢出。但是,隨著各種修飾電極和電催化修飾電極的研制,使檢測器的性能得到很大改善,所以日益受到人們的關注。

  HPLC中使用電化學檢測器時,經(jīng)常會發(fā)生基線噪音大或發(fā)生漂移(不穩(wěn))的題目。這一般與高背景本底電流有關,而除了大的背景電流外,還有別的因素可引起噪音。電化學電池本身不會產(chǎn)生特別的背景電流,背景電流是因分析條件、系統(tǒng)性能、電化學電池使用時間的是非和處理電化學電池方法的不同而產(chǎn)生。下面例舉一些有可能引發(fā)HPLC-ECD系統(tǒng)背景電流變大的因素。

  1.制備樣品或制作活動相時使用了不純(或被污染)的化學藥品。樣品本身也許就是污染源。氧化鋁或在萃取時帶進的雜質(zhì)有可能會進進HPLC系統(tǒng),從而污染色譜柱和電極。

  2.HPLC用水。HPLC-ECD系統(tǒng)中使用的水非常關鍵,要求每厘米的阻抗必須大于或即是18兆歐姆。因此水要進一步的純化。

  3.活動相中的電化學活性試劑,如:EDTA,TEA。

  EDTA是活動相中經(jīng)常使用的一種試劑,用于螯合氧化的金屬離子,可降低本底電流。在電勢大于400毫伏時,這種化合物(EDTA)具有很高的電化學活性。假如工作電勢大于400毫伏,活動相中就不能再使用EDTA而應改用檸檬酸鹽來代替。

  TEA(三乙醇胺)是用來改善色譜峰的峰形。這種添加劑會含有電化學活性的雜質(zhì),在高電勢時這種雜質(zhì)會發(fā)生特別的氧化反應。因此要用最小量的TEA,典型的用量小于100μL/L或者對HPLC的色譜柱沒有活性的用量.。

  4.假如脈沖阻尼器破裂,會有污染物進進系統(tǒng),導致增大背景電流或壓力升高。

  5.泵頭里或電化學電池中有溶解在活動相中的氣體。活動相在進進系統(tǒng)使用前要脫氣。

  6.系統(tǒng)中的不銹鋼管可能被腐蝕。因此需定期鈍化系統(tǒng)管路。

  7.帶清洗頭的電化學電池(如:5014B和5041型電化學電池)在使用前可能沒有被很好的清洗。

  8.安培法電化學電極(如:5040和5041型電化學電池)有可能在目標電極處有小的泄漏。這主要是由安裝墊圈和電極失誤造成的。電極不能裝的太緊,同時要確保在裝配前所有部件必須完全是干燥的。(謝沂楠/編輯)

 
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