LEDspec是一款帶有LED顯示屏和內置參比通路的多波段光譜檢測儀，LEDspec非常適合從營養成分分析到水純度分析到稀有金屬檢測等多個應用領域。整個系統由LEDspec、Asotria2和50厘米長光程液體波導毛細管流通池（LWCC-3050）組成。
一、儀器的安裝
Astoria2稍微改動后根據廠家的安裝手冊安裝。
進入到LWCC的液流總速度是1.1毫升/分鐘，這種速度與LWCC設備推薦的液流速度一致。LEDspec儀器使用LED模塊中的540納米和700納米波長代替內部光源和Astoria2分析儀上的檢波器。由于在311型號的儀器中的隨機采樣器有氣泡形成的問題，新儀器中特別在樣本導入時在3毫升樣本環中使用注射瓣。內部樣本池被回避，樣本管使用400微米直徑的光纖裝置被連接LWCC樣本池。LEDspec軟件以每秒1個樣本的速度掃描和每秒0.2個樣本的速度采集數據。700納米LED模塊用來基線誤差和漂移的糾正。
試劑的準備
NED和磺胺溶液使用下列化合物現配：
- NED溶液：0.1% N-1-二鹽酸化萘二胺水溶液 (w/v)
- 磺胺溶液：1.0%磺胺溶解在5%磷酸溶液中(w/v)
Brij-35加到上述試劑中到最終濃度0.06%（W/V）, Brij-35加到上述溶液后使超純水（18MΩ/cm）的使用更容易作為排出溶液，因此避免可能出現在排出溶液到樣本溶液過渡期間出現的基線漂移。
二、范例實驗
1、實驗安裝:
Astoria2分析儀按照上述推薦的方法安裝，液體連接到50厘米樣本池（LWCC-3050）。樣本池再使用1米長、400微米直徑大小的光纖裝置（FO-400-SMA1M）連接到LEDspec上，分析用亞硝酸鹽溶液用超純水（18MΩ/cm）在0.22納米到1887納米波長范圍內用重量學方法制得。
2、結果:
實驗樣本內可重復性非常好，在12.9-1887納米范圍內樣本變化的百分率低于5%。在波長0.22-2.63納米范圍內樣本變化的百分率相對較高，然而這種增加也可能由于小信號的反應和系統中噪音的存在所致。包含所有點在內的線性相關性R2 值為0.992。
|
亞硝酸鹽 [nM] |
吸光度 [AU] |
磺胺溶液[AU] |
偏差百分率 |
|
0.22 |
0.0025 |
0.0005 |
20.4 |
|
2.63 |
0.0063 |
0.0005 |
7.4 |
|
12.9 |
0.0260 |
0.0006 |
2.3 |
|
23.3 |
0.0458 |
0.0009 |
1.9 |
|
104 |
0.1914 |
0.0013 |
0.7 |
|
232 |
0.4146 |
0.0052 |
1.3 |
|
444 |
0.8054 |
0.0029 |
0.4 |
|
639 |
1.1663 |
0.0075 |
0.6 |
|
957 |
1.5304 |
0.0262 |
1.7 |
|
1887 |
2.7818 |
0.0119 |
0.4 |
表1 實驗結果
圖2 用LWCC樣本池進行的亞硝酸鹽實驗
圖3 用LWCC樣本流通池亞硝酸鹽實驗的詳細圖表現最低三個濃度（0.22nM, 2.63nM, 12.9nM）。
圖4 吸收度對應實驗結果濃度的連接點
圖5 吸光度對應波長的連接點
3、結論
用LWCC對亞硝酸鹽進行分析，當與Astoria2分析儀和LEDspec光譜分光光度計聯合使用時，效率是非常出色的，無論是可重復性還是對濃度的線性反應。
