血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法（廣州科捷）
1主題內(nèi)容與適用范圍
　　 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法。本方法最低檢測(cè)濃度為3mg/L。
　　 本標(biāo)準(zhǔn)適用于正常人和接觸鉛的工人血中鉛的測(cè)定。
2 原理
　　 血樣用Triton X-100作基體改進(jìn)劑，溶血后用硝酸處理，在283.3nm波長(zhǎng)下用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛的含量。
3 儀器
3.1 原子吸收分光光度計(jì)。（南京科捷分析儀器有限公司）
3.2 鉛空心陰極燈。
3.3 自動(dòng)進(jìn)樣裝置。
3.4 石墨杯。
3.5 聚乙烯加蓋離心管。
3.6 容量瓶，25mL。
3.7 微量取液器。
3.8 所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡過(guò)夜，沖洗干凈，晾干后備用。

4 試劑
　　 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?br>4.1 實(shí)驗(yàn)用水：為亞沸蒸餾水或去離子水。
4.2 硝酸，優(yōu)級(jí)純?chǔ)?0=1.42g/mL。
4.3 硝酸鉛，優(yōu)級(jí)純或金屬鉛，光譜純。
4.4 硝酸溶液1%(V/V)。
4.5 硝酸溶液0.1%(V/V)。
4.6 肝素鈉溶液，5g/L。
4.7 Triton X-100溶液，0.1%(V/V)。
4.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.8.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：購(gòu)買國(guó)家級(jí)鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mL=1mg鉛)或稱取0.100g金屬鉛，溶于1.0mL硝酸(4.2)，加水稀釋到100mL，此溶液1mL=1mg鉛。或稱取0.1598g硝酸鉛(105℃干燥2h)用1 mol/L硝酸溶解并稀釋至100mL，此溶液1mL=1mg鉛。存于聚乙烯塑料瓶中。
4.8.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：臨用前用硝酸溶液(4.5)逐級(jí)稀釋成1mL=0.4mg鉛的中間液，然后用TritonX-100溶液稀釋成1mL=0.1mg鉛(應(yīng)用液I)和1mL=0.2mg鉛(應(yīng)用液Ⅱ)的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。
4.9 質(zhì)控樣：用標(biāo)準(zhǔn)血樣、接觸者混合血樣或加標(biāo)的正常人混合血樣作質(zhì)控樣。
5 采樣、運(yùn)輸和保存
　　 可選用下述兩種方式：
5.1 常規(guī)采集耳垂或手指血(嚴(yán)格控制污染和組織液稀釋，去掉第一滴)；
　　 用微量取液器(3.7)抽取血樣40mL，置于盛有0.32mL TritonX-100溶液(4.7)的帶蓋離心管中，充分振搖，然后加入40mL硝酸溶液(4.4)，混勻。冰瓶運(yùn)輸，4℃下至少可保存5d。
5.2 早晨空腹采集靜脈血，置入事先加好肝素鈉溶液(4.6，用量為每毫升血20～40μL)的管中混勻。冰瓶運(yùn)輸，于4℃下可保存三周。原子吸收分光光度計(jì)
6 分析步驟
6.1 儀器操作條件
　　 參照下列儀器操作條件，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到最佳測(cè)定狀態(tài)。
波長(zhǎng) 283.3nm干 燥70～110℃ 70s
狹縫 1.3nm灰 化400～500℃ 30s保持10s
燈電流 7.5mA原子化2400℃ 7s
載氣 Ar150mL/min清洗2500℃ 3s
背景校正　　
6.2 空白試驗(yàn)
　　 取0.36mLTriton X-100溶液(4.7)，加入0.04mL硝酸溶液(4.4)，混勻，與樣品同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
6.3.1 取7個(gè)帶蓋離心管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管。
血鉛標(biāo)準(zhǔn)管的配制
管 號(hào)0123456
鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(Ⅰ),mL00.020.040.080.160.320
鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(Ⅱ),mL0000000.20
Triton X-100，mL0.320.300.280.240.1600.12
正常人血，mL0.040.040.040.040.040.040.04
鉛含量，mg/L0510204080100
6.3.2 各管加0.04mL硝酸溶液(4.4)，混勻。按6.1條的條件測(cè)定吸光度值。
6.3.3 以1～6號(hào)管的吸光度值減去0號(hào)管的吸光度值為縱坐標(biāo)，加入標(biāo)準(zhǔn)鉛含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.4 樣品測(cè)定
6.4.1 將盛有稀釋血樣(5.1)的帶蓋離心管和試劑空白按6.1條的條件測(cè)定吸光度值。
6.4.2 或?qū)⒖鼓撵o脈血(5.2)由冰瓶中取出，放至室溫，振搖均勻，取40mL，按5.1條稀釋后，進(jìn)樣10mL，按6.1的條件測(cè)定吸光度值。
6.4.3 樣品的吸光度值減去試劑空白的吸光度值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的濃度即為稀釋血樣中鉛的濃度。
6.4.4 在測(cè)定前后及每測(cè)10個(gè)樣品后測(cè)定一次質(zhì)控樣。
7 計(jì)算
按下式計(jì)算血鉛濃度。
X=10c
式中：X——血中鉛的濃度，mg/L；
c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鉛濃度，mg/L；
10——稀釋倍數(shù)。
8 說(shuō)明
8.1原子吸收分光光度計(jì)
本法的最低檢測(cè)濃度3mg/L；精密度CV=3.7%～5.0%(血鉛濃度109～800mg/L，n=6)；血樣加標(biāo)回收率95.1%～103.2%(加標(biāo)濃度10～40mg/L)；血鉛標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定符合率99.1%。
8.2 血樣采集時(shí)間不限。采血時(shí)必須離開(kāi)作業(yè)場(chǎng)所，局部采血前順次用肥皂、稀硝酸擦洗，用酒清消毒。
8.3 在測(cè)定過(guò)程中，干燥、灰化溫度和時(shí)間的選擇很重要，要防止樣品的飛濺。每只石墨管的阻值不同，更換石墨管后需重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
8.4 共存物的干擾及去除，血中三倍于正常值的NaCl、K+、Ca2+、Mg2+和三倍治療量的EDTA對(duì)測(cè)定無(wú)影響。用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析可以消除基體的干擾。
8.5 如血樣含鉛量超出測(cè)定范圍，可增加稀釋倍數(shù)。
8.6 質(zhì)控樣用標(biāo)準(zhǔn)血樣時(shí)可考察準(zhǔn)確度和精密度，用接觸者血或正常人血時(shí)可考察精密度。
 
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