有關高校實驗室：

　　為加強高校計量認證實驗室能力建設，促進實驗室規范化管理，強化高校實驗室出具證明性數據的可靠性和規范性，國家計量認證高校評審組根據國家認監委的有關規定，于2011年5月～11月組織開展了“未知有機化合物結構鑒定”(下稱“未知有機物”項目)和“未知粉末的物相及微觀形貌分析”(下稱“未知粉末”項目)的實驗室間比對活動，共有34所高校的35個中心(實驗室)參加了本次比對活動。結果如下：

　　共有26個實驗室參加了“未知有機物”比對項目，獲得“滿意”結果的實驗室24個，獲“基本滿意”結果的實驗室2個。共有30個實驗室參加了“未知粉末”比對項目，獲“滿意”結果的實驗室22個，獲“基本滿意”結果的實驗室8個。

　　本次比對結果表明，大部分高校計量認證實驗室具有較強的未知樣鑒定能力水平，體現了高校實驗室特色與優勢，但是也暴露出一些問題，如綜合性盲樣分析經驗欠缺，原始記錄和檢測報告的格式規范、表述方面存在不足等。請有關實驗室對照《總結報告》中分析的問題逐一檢查，嚴格按“不符合”控制程序開展整改，共同為促進高校計量認證實驗室整體水平的提高而努力。

　　附件1 2011高校實驗室比對獲得滿意結果實驗室名單

　　“未知有機化合物結構鑒定”項目滿意實驗室名單

1	安徽大學現代實驗技術中心	13	南京大學現代分析中心
2	北京大學分析測試中心	14	南京師范大學分析測試中心
3	北京化工大學分析測試中心	15	南開大學中心實驗室
4	東北師范大學分析測試中心	16	廈門大學分析測試中心
5	東華大學分析測試中心	17	上海交通大學分析測試中心
6	復旦大學分析測試中心	18	四川大學分析測試中心
7	華東理工大學分析測試中心	19	蘇州大學分析測試中心
8	華南理工大學分析測試中心	20	武漢大學測試中心
9	華南農業大學測試中心	21	揚州大學測試中心
10	華中科技大學分析測試中心	22	浙江大學分析測試中心
11	暨南大學分析測試中心	23	中國科技大學理化科學實驗中心
12	蘭州大學分析測試中心	24	中山大學測試中心

　　“未知粉末的物相及微觀形貌分析”項目滿意實驗室名單

1	安徽大學現代實驗技術中心	12	廈門大學分析測試中心
2	¡ 北京大學分析測試中心	13	上海交通大學分析測試中心
3	北京師范大學分析測試中心	14	四川大學分析測試中心
4	¡ 東北師范大學分析測試中心	15	蘇州大學分析測試中心
5	海南大學分析測試中心	16	武漢理工大學材料研究與測試中心
6	華東理工大學分析測試中心	17	¡ 西南科技大學分析測試中心
7	華南理工大學分析測試中心	18	揚州大學測試中心
8	¨ 華南農業大學測試中心	19	云南大學現代分析測試中心
9	華中科技大學分析測試中心	20	浙江大學分析測試中心
10	南京大學現代分析中心	21	中國科技大學理化科學實驗中心
11	南京師范大學分析測試中心	22	中山大學測試中心

　　¨ 表示XRD未參加 ¡ 表示SEM未參加

　　附件2 2011年高校實驗室間比對活動的總結報告.doc

　　2011年高校實驗室間比對活動的總結報告

　　( 高校評審組 2011.11)

　　為加強高校計量認證實驗室能力建設，促進實驗室規范化管理，強化高校實驗室出具證明性數據的可靠性和規范性，國家計量認證高校評審組根據國家認監委的有關規定，于2011年5月～11月組織開展了“未知有機化合物結構鑒定”(下稱為“未知有機物”項目)和“未知粉末的物相及微觀形貌分析”(下稱為“未知粉末”項目)的實驗室間比對活動，現將本次實驗室間比對活動的有關情況總結如下：

　　一、總體概況

　　1、組織與設計

　　在有關司法物證鑒定、事故原因分析、構件失效分析、新產品研發及工業過程控制等領域，常常需要對一些外來物、可疑物、生成物、夾雜物等材料進行未知物的定性或定量分析。這種分析有別于國內企業在消化、吸收、引進國外先進生產技術時進行的材料模擬或解剖分析，后者在半未知狀態下更注重于定量或可應用于實際生產工藝條件的分析結果。

　　對未知物(盲樣)的物相、形貌及結構進行分析、鑒定往往涉及到多臺大型儀器設備，高校計量認證實驗室儀器設備齊全、綜合分析能力較強，有能力勝任此項工作。但由于該項檢測涉及設備多，對參加比對和評價的人員也均有較高的要求，因此，該類項目在國家認監委組織的實驗室能力驗證計劃中較少出現。組織開展該類項目的實驗室間比對，是高校實驗室特殊檢測能力的具體體現，也是對國家認監委實驗室能力驗證計劃的有益補充。項目預期對相關實驗室的未知樣(盲樣)綜合分析鑒別能力進行考核和評價，規范流程，幫助實驗室發現日常分析檢測中存在的問題，提高實驗室的綜合分析能力和水平。

　　比對的設計方案，東南大學、浙江大學、廈門大學、中山大學的部分，在國家計量認證高校評審組的統一組織下，2011年5月由北京師范大學、東南大學、浙江大學、廈門大學、中山大學的有關專家醞釀起草了關于實驗室間比對的設計方案并報認監委審核。承擔本次比對實施工作的北京師范大學、東南大學分別周密計劃、詳細論證，確定了本次比對實驗的考核樣品，并在樣品制備完成、樣品發樣前、樣品回收后、補測后對樣品進行了穩定性測量，證實樣品性質未發生變化。

　　項目評價分為初評和終評兩級，初評由組織單位對參加者提供的結果與指定值之間比較進行直接判定，符合要求的，則結果為可接受，不符合要求的，則通知實驗室進行補測。終評由高校評審組組織專家對實驗室原始記錄、分析過程及報告結果、格式進行整體評價，并設計了評分表，評分表隨考核樣品下發各參試實驗室。

　　其中：樣品的分析結果全部正確，且綜合評分≥80分的實驗室將被推薦上報認監委為“滿意實驗室”。樣品分析結果基本正確，但評分<80分的實驗室評價為“基本滿意實驗室”;樣品分析結果錯誤，補測后結果正確的實驗室評價為“基本滿意實驗室”。樣品分析結果錯誤，補測分析結果仍存在明顯缺項或錯誤，則評價結果為“不滿意實驗室”。

　　國家計量認證高校評審組要求具有相關能力的計量認證實驗室必須參加，其他實驗室自愿參加。共有34所高校的35個中心(實驗室)參加了本次比對活動，其中26個中心(實驗室)參加了“未知有機物”項目，30個中心(實驗室)參加了“未知粉末”項目的比對。

　　2、項目實施

　　2011年5月25日，由國家計量認證高校評審組向各相關實驗室發出《關于在高校實驗室間開展比對活動的通知》;

　　2011年6月15日～6月30日，對報名參加比對的實驗室情況進行統計;

　　2011年7月1日～8月30日，分別進行兩項比對實驗的樣品準備工作;

　　2011年9月6日，“未知粉末”項目承擔單位東南大學分析測試中心寄出了比對考核樣品及相關通知要求，至9月16日，所有參加單位均按時提交了有關的原始記錄、檢測報告等材料。經東南大學分析測試中心組織人員進行結果初篩，對少數實驗室進行了樣品復測，并于9月22日前收到了相關單位的復測結果報告。

　　2011年9月8日，“未知有機物”項目承擔單位北京師范大學分析測試中心寄出了比對考核樣品及相關通知要求。至9月23日，參加比對的所有實驗室均完成了相關實驗并提交了檢測結果、原始記錄、檢測報告等材料。經北京師范大學分析測試中心組織人員進行結果初篩，檢測結果全部正確，決定不再進行樣品復測。

　　2011年9月23日～10月30日，經國家計量認證高校評審組組織專家進行多輪評閱、分析、討論，完成了對各單位提交材料的評判，結果詳見匯總表。

　　二、比對結果匯總

　　1、“未知有機物”比對項目

　　共有26個實驗室參加了“未知有機物”比對項目，檢測結果全部正確，經評判小組對檢測數據、結論推定、結果描述、原始記錄格式與規范、檢測報告格式與規范等進行評分，本次評出獲“滿意”結果的實驗室有24個，獲“基本滿意”的實驗室有2個。

　　2、“未知粉末”比對項目

　　共有30個實驗室參加了“未知粉末”比對項目，檢測結果全部正確或基本準確，經評判小組對原始記錄、檢測報告、結果描述等進行評分，按照計劃規定的評價方法，評出獲“滿意”結果的實驗室有22個，獲“基本滿意”的實驗室有8個。

　　三、結果評判中發現的一些問題

　　(一)關于原始記錄

　　1、原始記錄標題缺單位

　　缺原始記錄的單位名稱，應按“××大學××中心××原始記錄”的格式設置原始標題。

　　2、原始記錄太簡單

　　僅用一張紙表達了應該用數頁反映的記錄內容，而出現在檢測報告中的相關內容又遠遠多于原始記錄，即原始記錄的信息量與檢測報告的內容倒掛。

　　3、原始記錄太繁瑣、內容太多

　　如將儀器檢定(校準)的一些操作過程和中間數據也放入了原始記錄;或長篇累牘地將一些不必要的內容列入原始記錄，缺少實用價值。

　　4、基本信息缺失

　　缺失的信息有：記錄首頁及附頁或附圖的原始記錄編號;首頁及附頁或附圖的頁碼;樣品名稱(僅以“Lab×××”代表樣品名稱);必要的圖譜或附圖。

　　5、原始記錄非原始，圖譜非原始

　　原始記錄中出現了大量以電子版方式敘述的、非原始性的討論或綜述內容;有些本可以直接由儀器打印獲得并作為原記錄附頁使用的圖譜又采用Word格式編排整理，畫蛇添足。

　　6、其它問題

　　6.1 SEM與XRD的原始記錄編號是連號或同號。兩者是分別完成的，應該是互相獨立的記錄，當然編號也應分別具有唯一性。

　　6.2 未按有效數字的規定處理測試結果。

　　(二)關于檢測報告

　　1、CMA標志使用不當

　　CMA標志應在報告封面的左上角出現;內頁不必出現。

　　2、報告封面

　　2.1 標題不要使用“國家教育部××大學××中心”，應以學校正式發文公布的中心名稱作為報告單位;

　　2.2 封面不宜出現“報告簽發人”或“報告批準人”信息，此信息應在內頁;

　　2.3 封面不宜出現檢測儀器信息，此信息應在內頁。

　　3、三級簽名制

　　一般應以“試驗人或檢測人”、“校核人或審核人”、“批準人”三級簽名的方式在內頁并列出現。

　　不要使用“授權簽字人”，而應改為“批準人”，且此處應蓋章(單位公章或檢測專用章)。

　　4、基本信息缺失

　　缺失的信息有：樣品名稱、委托方樣品編號、實驗室自己的樣品編號、儀器型號及名稱;、必要的附圖;、接樣(委托)日期。

　　5、關于多份檢測報告

　　某些單位提交了多份不同儀器的檢測報告，再配以另外的綜合分析，這不合適。因為本次比對是一個樣品，客戶只需要一份檢測報告，當然需包括不同儀器的內容和信息。同時，這樣的做法也無法考查不同儀器之間的交流和配合，無法體現綜合分析能力。

　　6、其它問題

　　6.1 報告附頁或附圖缺報告編號和頁碼;

　　6.2 報告內容太多，具體特征與原始記錄的問題相似;

　　6.3 “樣品狀態”描述不明確，不應只表達為“固體粉末”;

　　6.4 圖號、圖示、圖題不規范;圖幅太大或太小;

　　6.5委托單、交接單不能與原始記錄統一編寫頁碼;

　　6.6 樣品名稱有誤，未按委托方的要求表述;

　　6.7 “檢測日期”不應出現在“檢測結果”欄，而應與“委托(接樣)日期”并列。“檢測結果”欄一般為“簽發日期”或“報告日期”;

　　6.8 報告中不需出現儀器精度等檢定(校準)結果信息。

　　(三)關于“未知有機物”項目分析結果的技術問題

　　這次比對從整體結果來看，所有參試實驗室都準確地分析出了未知有機物結構，充分說明高校分析測試中心具有較為扎實的專業基礎和對未知有機物進行結構鑒定的能力。大部分參加單位對本次活動給予了高度重視，結果分析與提供的佐證結果非常完整。有些實驗室還充分挖掘和發揮各個儀器設備的潛能，得到對鑒定結果可以起到佐證的實驗數據，如測定不同酸堿條件下樣品的紫外光譜、核磁共振譜，得到活潑氫的數目等。

　　通過本次比對，也暴露了一些問題，主要體現在以下幾個方面：

　　1、部分實驗室的結構推理過程不夠嚴謹：本次比對實驗要求結構鑒定過程條理清晰、邏輯嚴密，推理過程嚴謹。有些單位基本上是羅列各個儀器的實驗結果，推定的條理性不強，缺少各儀器根據檢測結果進行充分分析的基礎上的相互印證;有些實驗室沒有根據實驗結果及數據去推測未知物的結構，而是利用譜庫檢索結果給出未知物的結構，譜圖的歸屬變成了指認，缺乏邏輯嚴密性，推理過程也不夠嚴謹。

　　2、譜圖的歸屬缺乏不同儀器設備之間的配合和相互印證。少數實驗室譜峰歸屬不當或不完整，或是非常籠統。對于未知有機物，其官能團或其骨架結構在不同的譜圖上都具有較為特征的譜帶，在對其歸屬時應相互印證，這樣得到的歸屬結果才可靠，但有些實驗室只對單一的譜峰進行直接指認，甚至對譜圖中的一些主要譜峰沒有歸屬，如紅外譜圖中一些官能團的譜帶除了在1300 cm-1 以上有特征吸收帶，其在指紋區(1300 cm-1)也會有很強的吸收峰，本來這些信息是可以相互印證的，但有些實驗室忽略了這些重要的信息;紅外光譜和核磁共振譜的結果也是可以相互印證的，這在結構推測過程中很重要，但有些實驗室在這方面有欠缺。

　　3、有些實驗室重復提供材料，缺乏整理和歸類，給評審帶來了額外的工作量。

　　(四)關于“未知粉末”項目分析結果的技術問題

　　“未知粉末”項目是綜合性的盲樣測試分析，一些中心將SEM與XRD的分析(甚至報告)完全分隔、互不通氣，缺少互相印證，不進行分析交流，未能體現高校實驗室在“綜合性未知物鑒定”檢測方面的特色與優勢，違背了本次比對活動的初衷。

　　有關XRD與SEM方面出現的問題如下：

　　1、物相分析

　　凡列為“基本正確”的情形，主要是對Al2O3粉末的物相描述不精準，應為“剛玉”或 -Al2O3”，而不是簡單的“Al2O3”。

　　2、微觀形貌分析

　　2.1 缺能反映未知粉末顆粒的不均勻性的適宜的低倍形貌(<500倍或更低)。

　　2.2 高倍形貌(≥1萬倍)不清晰或不完整，有些甚至模糊不堪;

　　2.3 缺各相指認，或指認及逐一微觀描述欠缺;

　　2.4 附頁、圖示不規范。

　　四、對本次活動的反思

　　1、進一步完善評價過程

　　鑒于高校首次嘗試盲樣鑒定類能力驗證項目，外部也鮮有可借鑒的案例。此類項目評價的主觀因素較多，在今后的項目設計、評價標準上應該盡可能做到嚴謹、規范，可適當增加技術專家的數量，進一步統一評價程序和評價方法，使評價結果更加客觀公正。

　　2、充分利用評價結果

　　本次比對的評價結果可作為實驗室評審當前一個周期內復查(監督)現場評審時的相應能力的評審依據。通過本次比對，可對實驗室出具相關檢測報告的能力進行了整體考核，并對各實驗室出具的報告分別提出了改進建議。現場評審時，由于專家的個體差異，對于報告內容、格式的要求不同，通過本次活動可以矯正這種差異，讓高校實驗室的報告更加規范，規避風險和糾紛。

　　3、認真總結經驗教訓

　　本次比對，難易程度適中、稍偏難，“未知有機物”項目中，個別實驗室因為本身儀器配備不全而沒有能夠參加本次比對活動，而參加的高校實驗室都能得到正確的結果，并不是樣品本身結構設計的簡單，而是高校實驗室普遍配備了較高素質的人員和設備，但比對結果中也體現了部分高校實驗室儀器組之間的溝通不足的缺點。

　　在“未知粉末”項目進行結果報告時，有少量實驗室報告只有兩相，或抱怨第三相不明顯，這恰恰是“未知粉末”的設計思路：難度適中、但又不能太簡單、太均勻。本次設計中加入的Cr粉和其他粉末，粒徑不一致，在XRD分析時容易被疏忽，但若和SEM綜合比較分析后不難發現;另一難點是各相的高倍SEM形貌，能找到形貌各異的三種原料還是費了一番周折的，許多實驗室由于經驗、技術的問題，未能找到形貌各異的三種原料或對其描述不清，失分較多。

　　五、結語

　　通過本次比對活動，我們發現大部分實驗室展現了較好的未知樣鑒定的能力水平，體現了高校實驗室在這方面的特色與優勢，許多實驗室提供的清晰完整圖文并茂的結果報告，堪稱范例，有機會可以組織大家互相鑒賞、交流。

　　當然，也有個別實驗室對本次比對活動缺乏足夠的重視，綜合性盲樣分析的經驗欠缺，同時在原始記錄和檢測報告的格式規范、表述方面還存在一些不足。請有關實驗室(包括未參加本次比對的實驗室)對照上述問題逐一檢查，嚴格按“不符合”控制程序開展整改，共同為促進高校CMA實驗室整體水平的提高而努力。

　　國家計量認證高校評審組

　　2011年11月11日