高純氣體中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點.目前國內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)(TCD)檢測器由于靈敏度有限,很難測定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測器由于是一種選擇性的檢測器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測器又往往帶有放射源,均不能達到高純氣體分析的基本要求.隨著國內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對氣體純度的要求越來越高,以上幾種檢測器已經(jīng)不能完成對高純氣體中微量雜質(zhì)的檢測.
我所研究生產(chǎn)的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測器,對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應(yīng),特別適合永久氣體的分析,是唯一能夠檢測至ng/(ppb)級的色譜儀.
技術(shù)指標(biāo):
PDHID對6種氣體的檢測限（ppb）H2 O2 N2 CO CH4 CO2
5 50 10 25 5 5
滿足標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T 8980-1996《高純氮》
GB/T 14599-93 《高純氧》
GB/T 4844.3-1995 《高純氦》
GB/T 10624-1995 《高純氬》
GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》
儀器介紹：
一、氦離子化檢測器（Valco公司全球領(lǐng)先的PDHID-50ppb痕量檢測）
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測組分電離產(chǎn)生信號。PDHID是非放射性檢測器，對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1．脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達最佳。因放電時間僅為1μs，而脈沖周期達幾百微秒，絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。
2．偏電壓 在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3．通過放電區(qū)的氦流速 氦通過放電區(qū)有兩個目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b 它作為尾吹氣加入，以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。
4．電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻敘述，電離過程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進行光電離；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.
e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC5890H氣相色譜儀
國產(chǎn)全新一代實驗室氣相色譜儀,性價比卓越,價格低廉,性能優(yōu)良,運行可靠.
主要特性:
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測器靈敏度可與ＨＰ５８９０相媲美！
2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達０.０１℃．
3、獨特的進樣口設(shè)計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。
4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
5、可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）、熱導(dǎo)檢測器（ＴＣＤ）．可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．
6、檢測器系統(tǒng)：
a.環(huán)境好：沒有放射源，老的HID檢測器放射源因受半衰期的影響，能量隨時間逐漸下降，使儀器不能保持長時間穩(wěn)定，且易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
b.靈敏度高：對大多數(shù)化合物檢測限在10ppb量級，與放射源氦離子化檢測器（HID）靈敏度相近。
c.通用型：原則上可以檢測除氖氣以外所有物質(zhì)，根據(jù)實際需要，選用不同色譜柱可以測定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分，還可以配接毛細管柱，擴大分離效能，檢測更多種成分。
d.安全性好：與火焰離子化檢測器（FID）相比，只需要一種氣體，它沒有明火，不需要氫氣，安全性高。
e.多模式工作：一個檢測器可以實現(xiàn)放光離子化、電子捕獲等工作模式，相當(dāng)于多個檢測器.
7、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。
技術(shù)指標(biāo)：
溫 控 檢測器HID
控溫范圍：室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）基線噪聲 ：≤0.2mV
程升階數(shù)：三階 基線漂移： ≤0.5mV/30min
程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 檢測限 ：≤5×10-1２g/s(正十六烷)儀器成套配置：1. GC5890H氣相色譜儀 1臺2. 色譜工作站 1套3. 自動電動六通進樣閥 1套4. 載氣純化裝置 1套
上海/江蘇/浙江高純氣體分析專用氣相色譜儀 GC5890H
高純氣體分析專用氣相色譜儀